正航儀器硫化物(以S計)含量的測定
1安全警示
放置過程中，加入硝酸銀的試驗溶液可能形成爆炸性化合物，試驗后應(yīng)將其立即處理并清洗所用容器。
1.2方法提要
在氨性介質(zhì)中，試樣中硫離子與硝酸銀生成黑色沉淀，與同樣處理的硫標(biāo)準(zhǔn)比對溶液比較。
1.3試劑
1.3.1氨水；
1.3.2硝酸銀溶液：17 g／L；
1 .3.3硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含有硫(S)o．010 mg，現(xiàn)用現(xiàn)配。
用移液管移取1．00 mL按HG／T 3696．2配制的硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
1.4分析步驟
稱取2．00 g土O．01 g試樣，溶于25 mL水中，將此溶液移至盛有20 mL氨水和2 mL硝酸銀溶液的50 mL比色管中，于沸水浴中加熱15 min，冷卻后，用水稀釋至刻度，搖勻。所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備：根據(jù)相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中硫化物含量，移取一定體積的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。移取的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積在相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中給出。
2重金屬(以Pb計)含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，加入甘油硫化鈉溶液與試驗溶液中的重金屬作用，生成棕色硫化物，與同樣處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
22試劑
2.2.1鹽酸溶液：1+99。
2.2.2氨水溶液：1+9。
2.2.3甘油硫化鈉溶液。
2.2.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含有鉛(Ph)O．010 mg，現(xiàn)用現(xiàn)配；
用移液管移取1．00 mL按HG／T 3696．2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.5對硝基酚指示液：2．69／L乙醇溶液。
2.3分析步驟
稱取(1．00土0．01)g試樣，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。加入1滴對硝基酚指示液，滴加氨水溶液，使試驗溶液呈黃色，然后滴加鹽酸溶液，直至試驗溶液變成無色，再過量0．5 mL。加入5 mL甘油硫化鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：根據(jù)相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中重金屬含量，移取一定體積的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。移取的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積在相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中給出。
3 pH值的測定
3.1方法提要
用配有玻璃電極和飽和甘汞參比電極(或復(fù)合電極)的酸度計測量試驗溶液的pH值。
3.2儀器
3.2.I指示電極：玻璃電極；
3.2.2參比電極：甘汞電極；
3.2.3復(fù)合電極；
3.3.4酸度計：分度值為0．02。
3.3分析步驟
結(jié)晶產(chǎn)品稱取5．00 g±O．Ol g試樣，置于150 mL燒杯中，加入100 mL不含二氧化碳的水溶解；液體產(chǎn)品量取100 mL置于150 mL燒杯中。用酸度計測量其pH值。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0．3。